凍干機主要在于利用壓力和水的沸點兩者之間的關系。在常壓下,水的沸點是100℃,當壓力降低時,水的壓力也隨之降低。當空氣壓力到610.5kpa以下,水的沸點僅為0℃,此時的水處于液相、氣相、固相平衡點。如果將壓力降到610.5kpa以下,水就*結成冰,只有固、氣兩相,它們都有相對應的飽和蒸氣壓和溫度。冰、氣處于的動態(tài)平衡狀態(tài)就會被打破,冰就出現(xiàn)升華,壓力降低或壓力不變,溫度上升時,均可以促進冰的升華,加速凍干過程。
很多凍干的藥品都會出現(xiàn)起泡,就其原因分析,主要歸納如下
可能原因分析及解決方案:
1、凍結不牢固
2、沒有掌握好物料的性質
3、真空沒有控制好
4、加熱的程序出現(xiàn)問題
5、被凍干物體表面結構密實,干燥時內部氣體排出時所致。
6主要現(xiàn)象是預凍沒有凍好所致,在預凍好的情況下真空控制不好不會起泡,而加熱太快會引起干損.
7如果真空控制不好的話也會有起跑現(xiàn)象,
設備要養(yǎng)護好
8.凍結 首先要將制品凍透,物料厚度盡可能控制在15mm以下,賦形劑使用,緩慢凍結有助形成大的冰晶,因而有助于提高升華干燥速率,共晶點以下10度到達后保持1-2小時。
9.升華干燥 冷凝器(捕水器)預冷至-45度后開始抽真空,真空控制在50-100pa(關于真空度的話有的書本上說在10-30pa,根據不同的物料視實際情況選擇合適的真空度,真空過低或者制品沒有凍透的話,制品表面會產生沸騰,有氣泡從制品內往外跑,影響制品的外觀和升華速率) 同時對制品開始緩慢加熱,溫度控制應該控制制品溫度不超過其共晶溫度以下,因為簡單一點說就是加熱溫度不可使制品熔化(還有其他方法判定)
10.一抽真空就起泡,屬于沒有凍結,物料沒有*結晶.
11.一抽真空就起泡,屬于沒有凍結,物料沒有*結晶.
12.加熱一段時間再起泡的,屬于加熱過快,料溫超過共晶點溫度,使物料融化而起泡.
13.第一干燥階段(升華階段)沒有結束就進入了解析,使沒升華完的含冰物料溫升而融化起泡
14.濃度過高沒有經過處理的,在預凍時在物料表面形成了一層結晶鹽.這層結晶鹽嚴重影響物料升華時水蒸汽的通道,使在剛加溫很短(大概在1個小時左右)的時間內就會出現(xiàn)鼓起現(xiàn)象,嚴重會起泡.